HJ 1056-2019 核动力厂液态流出物中14C分析方法―湿法氧化法
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ID： |
0F764B92D233422FB27CF122920092B1 |
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文件大小(MB)： |
0.26 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2019-12-7 |
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1,中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 1056—2019,核动力厂液态流出物中14C 分析方法,―湿法氧化法,Analytical method of 14C in liquid effluent of nuclear power plant,——Wet oxidation,（发布稿）,2019-10-25 发布2019-11-15 实施,生态环境部发布,i,目次,前言.. I,1 适用范围.1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理.1,4 试剂 2,5 仪器设备和材料..2,6 样品采集与保存..2,7 分析步骤.2,8 结果计算与表示..3,9 精密度和准确度5,附录A 试样制备装置示意图.. 6,I,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民,共和国核安全法》，规范核动力厂液态流出物中14C 的分析方法，制定本标准,本标准规定了核动力厂液态流出物中14C 分析方法—湿法氧化法,本标准为首次发布,本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订,本标准主要起草单位：生态环境部核与辐射安全中心、中核核电运行管理有限公司,本标准由生态环境部2019 年10 月25 日批准,本标准自2019 年11 月15 日起实施,本标准由生态环境部解释,1,核动力厂液态流出物中14C 分析方法—湿法氧化法,1 适用范围,本标准规定了核动力厂液态流出物中14C 的分析方法—湿法氧化法,本标准规定的分析方法适用于核动力厂液态流出物中14C 活度浓度的测定，其他核设施,参考使用,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB 11217 核设施流出物监测的一般规定,HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定,3 方法原理,3.1 方法原理,通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂（根据需要，也可适当加入催化剂）对水样进行处,理，在水样中加入磷酸和过硫酸钠并加热，将水样中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,生成的二氧化碳通过载气（氮气）吹扫后用无机碱液或有机碱液1吸收。生成的二氧化碳吸,收液加闪烁液制成液闪测试样后，用液体闪烁计数器进行14C 的活度测量,3.2 二氧化碳气体的转化,无机碳转化为二氧化碳：,CO32- + 2H+ → CO2 + H2O,HCO3- + H+ → CO2 + H2O,H2CO3 → CO2 + H2O,有机碳转化为二氧化碳：,有机碳+ S2O82- + H2O,加热,. 2H+ + 2SO42- +,2,1,CO2,3.3 二氧化碳气体的吸收,无机碱：CO2 + 2OH- → 2CO32- + H2O,有机碱（以HO(CH2)2NH2 为例）：HO(CH2)2NH2+CO2 → HO(CH2)2NH2CO2,1,选用有机碱液时，应考虑与闪烁液的兼容性等条件,2,4 试剂,本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验室,用水不低于GB/T 6682 二级水或同等纯度的水,4.1 过硫酸钠溶液：100g/L,4.2 磷酸溶液：体积分数为5%,4.3 碱吸收液：1mol/L 氢氧化钠溶液，或者有机碱液,4.4 14C 标准物质：14C 标记正十六烷和Na214CO3,4.5 甲苯（C6H5CH3）,4.6 曲拉通X-100[C8H17（C6H4）（OCH2CH2）10OH],4.7 2,5-二苯基噁唑[OC（C6H5）=NCH=CC6H5]：简称PPO，闪烁纯,4.8 1，4-[双-（5-苯基噁唑-2）]苯，（[OC（C6H5）=CHN=C]2C6H4）：简称POPOP，闪烁纯,4.9 闪烁液：,— 用甲苯（4.5）和曲拉通X-100（4.6）按2+1 的配比，混匀。称取4.00g PPO（4.7）,和0.30g POPOP（4.8）溶解于1000 ml 甲苯-曲拉通X-100 混合溶液中，转移至棕色试剂,瓶并置暗处保存。闪烁液应现配现用,— 也可以直接使用商品闪烁液,5 仪器设备和材料,5.1 试样制备装置示例见附录A。总有机碳分析仪2也可用作试样制备装置,5.2 分析天平：精度为0.1mg,5.3 棕色玻璃瓶：1L，用于保存水样，使用前需烘干,5.4 移液器：1ml、5ml 刻度的移液器,5.5 高纯氮气：纯度≥99.99％,5.6 液闪计数瓶：20ml,5.7 低本底液体闪烁计数器：本底≤2cpm,5.8 玻璃吸收瓶：50ml 或100ml,6 样品采集与保存,6.1 样品的采集和保存按照HJ 493 和GB 11217 的相关规定执行,6.2 采集样品时，应将样品装入棕色玻璃瓶中并充满，不留顶空，并避光保存,6.3 所采集水样在24h 内完成测定,7 分析步骤,7.1 用纯水将试样制备装置清洗干净待用,7.2 通入氮气检查试样制备装置（5.1）的气密性,7.3 以30 ml/min～50 ml/min 的流量持续通入氮气（5.5），直至二氧化碳吸收液制备结束,2,可选用商用TOC 分析仪,3,7.4 在玻璃吸收瓶（5.8）中加入20 ml 碱吸收液（4.3）,7.5 在反应器中加入60.0ml (V1)待测水样，若待测水样中存在悬浮物，则先用0.45μm 滤膜,进行过滤,7.6 在反应器中加入20ml 磷酸溶液（4.2）和20ml 过硫酸钠溶液（4.1）,7.7 加热反应器中的液体并控制温度在95±3℃，保持足够的反应时间3,7.8 用氮气吹扫反应过程中产生的二氧化碳气体……
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